钛及钛合金材料因其比强度高、耐腐蚀、生物相容性好等优点被广泛应用于航空、化工、医疗、电子和舰船等高新技术领域。钛合金自身的熔炼特点及其缺口敏感性问题,要求在采用钛合金时必须进行严格的控制。超声波检验室一个重要的钛合金质量控制手段。文献【4—5】中对国外钛材的探伤要求做了分析,小规格(<φ20mm)钛棒材按AA级检测,要求很严格。生产中一般采用水浸聚焦纵波法超声波探伤。水浸聚焦纵波法具有清洁、灵敏度高、可实现自动化等优点。具体方法是将磨光棒材浸入水中,聚焦探头发射的聚焦声束经水耦合进入棒材,使声束中心线与棒材表面垂直,确保入射声束折射后仍为纵波,通过棒材相对于探头的转动,实现棒材全截面扫查。在探伤检测过程中,为了提高检测的灵敏度,可选用高频率、小晶片尺寸的水浸聚焦探头。
棒材内部常见的裂纹、气孔、夹层和折叠等缺陷均存在明显的界面,与基体合金的声阻抗差别较大,在一次底波前会是否存在缺陷回波。因此,在钛棒材的超声波探伤实践中,一般只观察一次底波前是否存在缺陷回波。作为实心圆柱形工件,由于超声波的扩散波束在圆柱面上形成三角反射路径,一次底波后主要出现三角波的伪缺陷波。包括等边三角波和等腰三角波,且固定出现在1.3d和1.67d(d为圆柱体直径)的位置,因此三角反射波不会干扰缺陷波的判别。但探伤中经常出现这种情形:一次底波前无缺陷回波,在一次底波后,等边三角波之间却存在游动回波。通过对棒材的解剖分析,发现合金内部存在成份偏析。闭着分析了该缺陷的特性,并讨论了底波后回波在探伤实践中的参考价值。
1、试验方法
(1)材料 选用西北有色金属研究院研制并生产的TC4钛合金φ9.0mm磨光棒材。
(2)检测仪 美国GE公司生产KK USM35型检测仪。
(3)探头 选用进口水浸点聚焦探头,频率20MHz,晶片尺寸1/8″。
(4)检测方法 采用水浸聚焦法检测,基准波高为80%。对比试块选用TC4,φ8/0.8mm,符合GB5193-2007AA级检测要求。
(5)对缺陷样做解剖金相分析,并采用JSM-6390A型扫描电镜(SEM)对合金进行显微组织观察和能谱分析。
2、试验结果
2.1 探伤检测结果
在对φ9.0mmTC4钛合金磨光棒材的超声波检测过程中,发现在一次底波与等边三角波之间存在游动回波,其波形显示见图1。
图1 底波后的缺陷回波
从图1中可以观察到:一次底波前没有明显的回波;等边三角波很明显。游动回波的幅度约20%—40%,该波清晰独立,波底较窄;在棒材的转动过程中,该波在一次底波与等边三角波之间不断游动,可以判定这是一种由缺陷所导致的回波;并且在棒材一定长度的纵长方向上,回波一直存在,表明这种缺陷具有纵向延续性。
2.2 解剖结果
2.2.1 缺陷的高低倍金相
图2为TC4钛合金棒材的低倍金相照片。可以看到,在棒材横截面的中间部位存在一条清晰细长的亮带,亮带中心较宽,两端较窄小。该缺陷属体积类缺陷,厚度约0.05—0.5mm,长度约2—5mm。图3为缺陷区域的高倍金相,可以观察到亮带中心部分为粗大的单相组织,基体为细小弥散的两相组织,且缺陷与基体之间没有明显的界面。
2.2.2 能谱分析
图4为TC4合金棒材横截面的背散射图片。可以看到,图中有深色和浅色两个区域。分别对不同区域采点(001,002和003)进行能谱分析,其分析结果见表1。从表中可发现,003点只有Ti元素存在,表明003区域是纯钛区域,即在探伤中所发现的缺陷区。001,002点主要由Ti,Al,V元素组成,但Al和V的含量严重偏离TC4的名义成份,是富Al贫V的区域。从表中还发现,靠近缺陷的002区域Al元素含量较多,而离缺陷较远的001外围区域Al元素含量较少,具有不断接近TC4基体成份的趋势,表明缺陷与基体之间没有明显的分界面,存在一个较宽的过渡区域。
图2 TC4钛合金缺陷的低倍金相 图3 TC4合金缺陷的高倍金相
图4 TC4合金缺陷的能谱分析
表1 缺陷区域的能谱分析结果 重量百分比
元素 | 被测点/(wt.%) | ||
001 | 002 | 003 | |
Ti | 91.24 | 87.12 | 100 |
Al | 7.15 | 12.21 | 0 |
V | 1.61 | 0.67 | 0 |
3、讨论分析
3.1 缺陷的特性
3.1.1 缺陷的声阻抗
声阻抗是表征介质声学性质的重要物理量。超声波在两种介质组成的界面上的反射和透射情况与两种介质的声阻抗密切相关。根据超声传播理论,当缺陷间隙h≥λ(λ为波长)时,声波在缺陷处的反射取决于缺陷介质的声阻抗,即:
r= t=
式中 r——声波反射率;
t——声波透射率;
Z1——基体声阻抗;
Z2——缺陷介质声阻抗。
当界面两侧介质的声阻抗近似相等时,即Z1≈Z2,有r≈0;t≈1。也就是说,当超声波垂直入射到由两种声阻抗相差很小的介质组成的界面时,波束几乎全透射,无反射。
声阻抗可理解为介质对质点振动的阻碍作用,其大小等于介质的密度与波速的乘积。通过能谱分析确定,缺陷介质为纯钛,与基体TC4钛合金的密度、纵波传播速度接近,声阻抗相差很小,超声波入射到纯钛介质时,发生全透射,无反射。因此超声波探伤时在一次底波前未出现反射信号。
3.1.2 声波的衰减
对于金属材料等固体介质而言,介质衰减系数α等于散射衰减系数αS和吸收衰减系数αa之和,即:
α=αa+αS
αa =c1f
c2Fd3f4 d<λ
αS = c3Fdf2 d≈λ
c4F/d d>λ
式中 f——声波频率;
d——介质的晶粒直径;
λ——波长
F——各向异性系数
c1,c2,c3,c4——常数。
介质的散射衰减与f,d和F有关,当d<λ时,散射衰减系数αS与f4,d3成正比。在实际探伤中,若采用较高的频率进行探伤,晶粒粗大的组织会降低声速,增大声波的衰减。文献【14】报道材料内部的孪晶及杆状、针状析出物,超声波振动引起析出物与基体介质在界面结合处产生交互作用,致使超声波振动的能量转化为热能,也将造成能量损失,是产生内耗,导致超声波衰减的主要因素。
TC4属两相钛合金,相转变温度约980—1000℃,纯钛的相转变温度约880℃。TC4合金加工过程中,工艺温度相对纯钛较高,使成份偏析部分的纯钛晶粒长大,并且与附近区域发生固溶,形成以Ti、Al、V三种元素组成的过渡组织。超声波探伤采用高频水浸聚焦探头,声束通过棒材中缺陷区域时,晶粒粗大的纯钛组织将降低声速,增大声波的衰减。同时TC4钛合金中纯钛成份偏析缺陷属透射类缺陷,使得在探伤时声波将透射该缺陷区域,在波束接触棒材底部反射后,最终造成该反射信号的出现将落后于一次底波。
3.1.3 缺陷形成原因分析
真空自耗电弧(VAR)熔炼是生产钛及钛合金铸锭的基本方法。预先压制海绵钛与合金料的自耗电极,在真空状态下,利用电极和坩埚两极间电弧放电产生的高温做热源,将电极熔化。在熔化过程中,铸锭自上而下地在结晶器内连续凝固增高,冷却条件、熔池形状和深度等均不是一成不变的,且合金元素在凝固结晶时分配系数各异,不可避免地使合金元素或化合物在树枝状晶间富集而形成偏析。偏析程度与原料质量、粒度、合金元素在电极中的分布和分配系数、凝固速率、熔炼时的掉块、熔池深浅、液相的自然和受迫运动、扩散、晶粒尺寸及晶体形成的方式等诸多因素。钛合金的偏析包括宏观偏析、α微观偏析和β微观偏析等,合金元素贫化偏析也是常见的一种。
合金元素贫化偏析又称亮偏析,主要表现形式为基体中合金元素的贫化。分析认为,偏析的原因主要与原料粒度过大、熔炼过程不正常掉块以及焊接和熔炼时起弧料使用不当有关。偏析部分在后续的锻造、轧制过程中被拉长、分断,棒材的纵方向上呈长条或断续状。由于缺陷为纯钛组织,硬度较低,相对基体延伸率较好,不会因加工产生裂纹。在应力应变作用下,逐渐趋向于棒材的中间部位,且呈一亮带。同时,偏析部分在加工过程中会与基体组织发生固溶扩散,在含Al的钛合金中通常形成以Ti-Al为主要成分的过渡区,向外逐渐到钛合金的基体组织。中心部位则仍存留着粗大晶粒的纯钛单相组织。
分析表明该缺陷的特点为:合金元素贫化偏析;存在过渡层,无明显界面;一般分布于中心部位,呈亮带;中心部位是粗大晶粒的纯钛单相组织。
3.2 底波后回波的缺陷定性分析
缺陷的回波特点:一次底波前无明显的回波;一次底波与等边三角波之间出现游动回波;波幅约20—40%。底波前无明显的回波表明缺陷不能引起声波的反射。底波后出现说明缺陷被超声波透射,并造成衰减,声波减速,被延迟,触底后反射的信号位于底波后。同时由于缺陷与基体的声阻抗相差很小,使缺陷回波的波幅较低。
游动回波表明缺陷为体积性缺陷,不是点状缺陷,有一定的长度和厚度。随着探头的转动,在垂直于缺陷方向探测,缺陷回波高;在平行于缺陷方向探测,缺陷回波低,甚至无缺陷回波。结合缺陷的低倍金相(图2),当声束垂直于亮带的中心部位时,回波波幅较高;当声束小角度偏离亮带的中心部位的垂直方向于时,回波发生游动;当声束偏离较大,逐渐平行于亮带时,回波波幅降低并消失。
回波位于一次底波与等边三角波之间,小规格棒材的超声波探伤中,一次底波后,三角波是比较清晰。这里所研究的透射类缺陷造成声波被衰减、延迟,但作为合金基体元素的成分偏析相对于合金使声波延迟的程度很小。只能使缺陷回波延迟在一次底波后,并且靠近一次底波,不可能被延迟到距离一次底波较远的地方。可以肯定的说:透射类缺陷引起的回波本身与等边三角波没有关系,但其出现的位置一般位于一次底波与等边三角波之间。
3.3 探伤实践中底波后回波的参考价值
小规格钛及钛合金棒材的超声波探伤具有自身的特点,通常采用水浸纵波法,探头为聚焦探头,频率高,检测灵敏度高;棒材直径小,缺陷的比例相对较高,危害性也大,探伤中通常发现缺陷即判废;成份偏析的缺陷在前期工序中未经检出,小规格成品中依然存在,且相对于裂纹、气孔、分层等缺陷,回波幅度较低,在探伤实践中很难判定,是一个难点。
小规格钛及钛合金棒材的超声波探伤,成份偏析是常见的一种冶金缺陷。按照超声波检测的理论可以大致分为两类:一种是与基体组织声阻抗相差较大的反射类缺陷;一种是与基体组织声阻抗相差很小的透射类缺陷。前者如β钛合金中的Nb富集偏析,可以在一次底波前清晰地观察到缺陷回波。后者如文中所述的TC4合金、TC1合金棒材中的纯钛偏析以及含Al钛合金中的TiAl金属间化合物偏析。此类缺陷在一次底波前不反射,而在一次底波后出现游动的回波,且波幅一般<50%。检验工作者如果只观察一次底波前的情形,则会认为缺陷;或者注意到一次底波后的回波,也会认为缺陷很微小,不能对其定性地分析。实际上,反射波幅低主要是由于缺陷与基体的声阻抗相差很小。通过对发现回波的棒材作解剖分析,缺陷往往是体积类缺陷,具有一定的长度与厚度,相对于小规格棒材的性能、使用状态都存在重大的质量隐患。
4、结语
超声波检测方法及相关国家、国际标准一般不要求关注一次底波后的回波情形,而且即使发现回波也不会超出标准要求。因此,在实际探伤过程中,操作者只观察一次底波前的回波情形。笔者基于长期的小规格钛及钛合金棒材的超声波探伤实践,归纳分析一次底波后的回波可能是由棒材中透射类成份偏析缺陷引起的。建议从事小规格钛及钛合金棒材超声波探伤的检测工作者注意一次底波与等边三角波之间的波形情况,避免漏检可能存在的透射类成份偏析缺陷。